鐵皮石斛多糖的提取方法:
鐵皮石斛全草粉末經95%乙醇和丙酮提取後,加20倍水,於90℃溫度下水浴1h,殘渣反復提取3次。過濾,合並濾液,減壓濃縮,4倍體積的95%乙醇沉澱數次,再溶解、濃縮、透析、凍干,得石斛粗多糖。稱取0.2g石斛粗多糖樣品溶於20ml雙蒸水中,置於40ml離心管中,按樣品溶液和脫蛋白試劑體積比為4:1加Sevag試劑(異戊醇:氯仿為1:4)5ml,振盪2min,常溫下3000r/min離心20min,取上清重復上述操作,直至脫蛋白完全。上清加4倍95%乙醇,收集沉澱物依次用無水乙醇、丙酮和乙醚洗滌,揮去溶劑,真空乾燥得粗製品,溶於熱水,濾去不溶物。濃縮,乾燥得石斛粗多糖。
B. 羅通定生物鹼提取方法
羅通定是中延胡索中提取的,也叫延胡索酸 「硫酸羅通定液」的生產和檢驗標准都的按《國家典》執行的,就算是輔料也不得擅自增減,但是說明書各個廠家會有差異。
C. 生物鹼的提取分離方法有哪些
生物鹼的提取:
水或酸水提取法
(1)生物鹼在植物體內都以鹽的形式存在,常以無機酸水提齲使生物鹼的大分子有機酸鹽變為小分子無機酸鹽,增大在水中的溶解度,且方法比較簡便。
(2)常用0.1%~l%的硫酸、鹽酸旦護測咎爻僥詫鞋超貓或醋酸、酒石酸溶液作為提取。
(3)鐵皮石斛生物鹼提取方法擴展閱讀:
生物鹼具環狀結構,難溶於水,與酸可以形成鹽,有一定的旋光性和吸收光譜,大多有苦味。呈無色結晶狀,少數為液體。生物鹼有幾千種,由不同的氨基酸或其直接衍生物合成而來,是次級代謝物之一,對生物機體有毒性或強烈的生理作用。
D. 生物鹼常用的提取方法
從植物中提取生物鹼,一般有下面三種方法:
(1)加酸-鹼提取法。首先將含有較豐富生物鹼的植物用水清洗干凈,瀝
干研碎,再用適量的稀鹽酸或稀硫酸處理,使生物鹼成為無機酸鹽而溶於水中,
然後往此溶液中加入適量的氫氧化鈉使生物鹼游離出來,最後用有機溶劑萃取
游離的生物鹼,蒸去有機溶劑便可得到較純的生物鹼。
(2)加鹼提取法。在某些情況下,可把研碎的植物直接用氫氧化鈉處理,使
原來與生物鹼結合的有機酸與加入的氫氧化鈉作用,生物鹼就會游離出來,最後
用溶劑萃取。
(3)蒸餾法。有些生物鹼(如煙鹼)可隨水蒸氣揮發,則可用水蒸氣蒸餾法提
取。
E. 生物鹼有哪些常見的提取方法和分離方法
一、生物鹼的提取: 1.水或酸水提取法 (1)生物鹼在植物體內都以鹽的形式存在,常以無機酸水提齲使生物鹼的大分子有機酸鹽變為小分子無機酸鹽,增大在水中的溶解度,且方法比較簡便。 (2)常用0.1%~l%的硫酸、鹽酸或醋酸、酒石酸溶液作為提取
F. 請問有沒有鐵皮石斛的各成分的化學結構式。多謝!
成分組成
利用多種色譜方法,從鐵皮石斛葯材分離出單體化合物72個,通過現代波譜技術鑒定了63個,發現新化合物18個,所得化合物的結構類型如下。 苯類及其衍生物共27個:鐵皮石斛素A,鐵皮石斛素B,鐵皮石斛素C,鐵皮石斛素D,鐵皮石斛素E,鐵皮石斛素F,鐵皮石斛素G,鐵皮石斛素H,鐵皮石斛素I,鐵皮石斛素J,鐵皮石斛素K,鐵皮石斛素L,鐵皮石斛素M,鐵皮石斛素N,鐵皮石斛素O,鐵皮石斛素P,鐵皮石斛素Q,4,4′-二羥基-3,5-二甲氧基聯苄,3,4-二羥基-5,4′-二甲氧基聯苄,3′-羥基-3,4,5′-三甲氧基聯苄,4,4′-二羥基-3,3′,5-三甲氧基聯苄,3,4′-二羥基-5-甲氧基聯苄,3′,4-二羥基-3,5′-二甲氧基聯苄,二氫白藜蘆醇,dendromoniliside E,denbinobin,2,4,,7-三羥基-9,10-二氫菲。 酚類化合物12個:N-p-香豆醯酪胺,反-N-(4-羥基苯乙基)阿魏酸醯胺,二氫松柏醇二氫對羥基桂皮酸酯,二氫阿魏酸酪胺,對羥基苯丙醯酪胺,丁香酸,丁香醛,香草酸,對羥基苯丙酸,對羥基桂皮酸,阿魏酸,對羥基苯甲酸。 木脂素類化合物4個:(+)-丁香脂素-O-β-D-吡喃葡萄糖苷,icariolA_2-4-O-β-D-gluranoside,(+)-lyoniresinol-3a-O-β-D-gluranoside,及裂異落葉松脂醇。 內酯類化合物2個:鉤狀石斛素和洋地黃內酯。 二氫黃酮類化合物2個:柚皮素和3′,5,5′,7-四羥基二氫黃酮。 其他類型化合物16個:鐵皮石斛素R,erigesideⅡ,腺苷,尿苷,蔗糖,5-羥甲基糠醛,koaburaside,反式阿魏酸二十八烷基酯,對羥基反式肉桂酸三十烷基酯,對羥基順式肉桂酸三十烷基酯,胡蘿卜苷,β-谷甾醇,十六烷酸,十七烷,三十一烷醇,及十七烷酸。 18個新化合物為:鐵皮石斛素A,鐵皮石斛素B,鐵皮石斛素C,鐵皮石斛素D,鐵皮石斛素E,鐵皮石斛素F,鐵皮石斛素G,鐵皮石斛素H,鐵皮石斛素I,鐵皮石斛素J,鐵皮石斛素K,鐵皮石斛素L,鐵皮石斛素M,鐵皮石斛素N,鐵皮石斛素O,鐵皮石斛素P,鐵皮石斛素Q,及鐵皮石斛素R。 對部分單體化合物進行了抗氧化和抗腫瘤活性初篩,發現大多數聯苄類化合物具有抗氧化活性;有2個聯苄類化合物具有抗腫瘤活性。[5]成分比較
比較鐵皮石斛和金釵石斛在化學成分上的差別:方法用高效液相色譜-質譜聯用(HPLC/MS)法,比較鐵皮石斛和金釵石斛氨性氯仿提取物中各成分的色譜峰相對積分面積和含量。結果:鐵皮石斛和金釵石斛中電噴霧電離質譜質量數為偶數的色譜峰的相對積分面積和分別為2.34%和41.87%,鐵皮石斛和金釵石斛中共有的25個相同的化學成分,相對積分面積和分別為97.12%和50.09%,其中有23個成分在鐵皮石斛中的含量高於金釵石斛。結論:鐵皮石斛和金釵石斛在生物鹼類成分的數量和含量上有很大差別,但就所含的相同化學成分而言,鐵皮石斛的質量好於金釵石斛。[6]
G. 生物鹼提取技術 草加8倍量水煎煮一小時,溫度 80-90℃,合並三次煮
1 乙醚比甲苯貴 也不可以換 2 2%草酸溶液是反萃用的 3 濃縮不出結晶 是你方法不對
H. 怎麼從石斛中提取石斛鹼
由於各種生物鹼的結構不同,性質各異,提取分離方法也不盡相同,主要是根據生物鹼的溶解度而定。生物鹼大都能溶於氯仿、甲醇、乙醇等有機溶劑,除季銨鹼和一些分子量較低或含極性基團較多的生物鹼外,一般均不溶或難溶於水,而生物鹼與酸結合成鹽時則易溶於水和醇。基於這種特性,可用不同的溶劑將生物鹼從中葯中提出,常用的提取溶劑有下列3種:
(1) 非極性溶劑:樣品先用10%氫氧化銨溶液濕潤,使中草葯中與酸結合成鹽的生物鹼呈游離狀態,然後用氯仿或乙醚等提取,一些與酸結合比較穩定的生物鹼鹽類和鞣酸鹽或鹼性較強的生物鹼鹽等,氫氧化銨不能將其完全分解,可用碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鈣或氧化鎂,甚至氫氧化鈉鹼化,這個方法的缺點是不能提出水溶性生物鹼。
(2) 極性溶劑:極性較大的生物鹼可用中性甲醇、乙醇、酸性甲醇、乙醇、酸水(常用0.1%~1%鹽酸、硫酸、乙酸、酒石酸等)以及緩沖液等進行提取,該方法較簡便,但提出的雜質較多,需進一步凈化。
(3) 混合溶劑:用不同極性的溶劑按不同比例混合,可以較好地進行提取,如麥角用氯仿:甲醇:氫氧化銨(90:9:1),百部、粉防已用乙醚:氯仿:乙醇:10%氫氧化銨溶液(25:8:25:1)等。
水溶性生物鹼還可採用與生物鹼沉澱試劑如雷氏鹽(硫氰化鉻銨)、磷鎢酸等生成不溶的復鹽而從水溶液中析出。生物鹼與雷氏鹽生成的沉澱可溶於丙酮,再通過陽離子交換樹脂,用氫氧化銨洗脫即得游離的生物鹼,生物鹼與磷鎢酸生成的沉澱可與固體碳酸鉀研磨使乾燥,再用無水乙醇熱提。
實際上,每種分析法的建立都要對上述三類溶劑作比較,以優選出最佳提取溶劑。
生物鹼的提取方法,常用的有冷浸、滲漉、超聲波、索氏提取、熱迴流提取,由於中葯分析所涉及到的大部分內容是有機化合物微量分析,故需要的樣品量很少,因此,實際上是少量樣品與大量提取溶劑,加上樣品又經粉碎過篩,常常冷浸提取液中被測組分濃度與提取液中粉碎的樣品內所含被測組分相當,即能提取完全。為了使提取更完全,也常常對上述方法進行組合如冷浸-滲漉,冷浸-超聲波,冷浸-索氏提取,冷浸-熱迴流提取,因冷浸、冷浸-超聲波提取操作簡便,故使用較多,必要時,要對上述方法作比較,以優選出最佳提取方法。
I. 生物鹼提取方法一個植物含有很多生物鹼.怎麼提取自
一、生物鹼的提取:
1.水或酸水提取法
(1)生物鹼在植物體內都以鹽的形式存在,常以無機酸水提取。使生物鹼的大分子有機酸鹽變為小分子無機酸鹽,增大在水中的溶解度,且方法比較簡便。
(2)常用0.1%~l%的硫酸、鹽酸或醋酸、酒石酸溶液作為提取溶劑,採用浸漬法或滲漉法提取。
(3)主要缺點是提取液體積較大,濃縮困難,且水溶性雜質多。故用酸水提取後,一般可採用下列純化和富集生物鹼的方法:
1)陽離子樹脂交換法
生物鹼鹽在水中可解離出生物鹼陽離子,能和陽離子交換樹脂發生離子交換反應,被交換到樹脂上。交換完全後,用中性水或乙醇洗除柱中的雜質。最後,再用適當的方法(酸水或酸性乙醇)將生物鹼從樹脂上洗脫下來。
2)萃取法
將酸水提取液鹼化,生物鹼游離後,如沉澱,過濾即得;如不沉澱,以適當親脂性有機溶劑萃取,回收溶劑,即得總生物鹼。
2.醇類溶劑提取法
(1)游離生物鹼或其鹽均可溶於甲醇、乙醇,可用醇迴流或滲漉、浸漬等方法提取。
(2)優點:適應性廣,不同鹼性的生物鹼和鹽均可用,提取出來的水溶性雜質較少。缺點:脂溶性雜質多。
(3)還可配合酸水-鹼化-萃取法處理去除脂溶性雜質。
具體方法是醇提液回收醇後加稀酸水攪拌,濾過,濾液調鹼性後以親脂性有機溶劑萃取,回收溶劑即得總生物鹼。
3.親脂性有機溶劑提取法
(1)大多數游離生物鹼都是親脂性的,故可用氯仿、苯、乙醚等提取游離生物鹼。可採用浸漬、迴流或連續迴流法提取。
(2)但一般要將葯材用少量鹼水濕潤後提取,以便使生物鹼游離,也可增加溶劑對植物細胞的穿透力。
(3)揮發性生物鹼如麻黃鹼可用水蒸氣蒸餾法提取。可升華的生物鹼如咖啡鹼可用升華法提取。
二、生物鹼的分離:
1.利用鹼性差異進行分離
(1)總鹼中各生物鹼的鹼性不同,可用pH梯度萃取法進行分離。
(2)將總生物鹼溶於氯仿等親脂性有機溶劑,以不同酸性緩沖液依pH由高至低依次萃取,生物鹼可按鹼性由強至弱先後成鹽依次被萃取出而分離,分別鹼化後以有機溶劑萃取即可。
(3)將總生物鹼溶於酸水,逐步加鹼使pH值由低至高,每調一次pH值,即用氯仿等有機溶劑萃取,則各單體生物鹼依鹼性由弱至強先後成鹽依次被萃取出而分離。
2.利用溶解度差異進行分離
(1)游離生物鹼:如苦參中苦參鹼和氧化苦參鹼的分離,可利用氧化苦參鹼極性稍大難溶於乙醚,苦參鹼可溶於乙醚的性質,將苦參總鹼溶於氯仿,再加入10倍量以上乙醚,氧化苦參鹼即可析出沉澱。漢防己中漢防己乙素極性大於甲素,故在冷苯中的溶解度小於甲素,藉此可用冷苯法將兩者分離。
(2)生物鹼鹽:不同的生物鹼與不同酸生成的鹽是溶解度也不同:如麻黃中分離麻黃鹼、偽麻黃鹼,即利用二者草酸鹽的水溶性不同,提取後經處理得到的甲苯溶液,經草酸溶液萃取後濃縮,草酸麻黃鹼溶解度小而析出結晶,草酸偽麻黃鹼溶解度大而留在母液中。
3.利用特殊官能團進行分離
(1)酚性或含羧基生物鹼在鹼性條件下成鹽溶於水,可與一般生物鹼分離。
(2)內酯或內醯胺結構的生物鹼可在鹼性水液中加熱開環生成溶於水的羧酸鹽而與其他生物鹼分離,在酸性下又環合成原生物鹼而沉澱。
4.利用色譜法進行分離
(1)吸附柱色譜:常用氧化鋁或硅膠作為吸附劑,有時也用纖維素、聚醯胺等。
(2)分配柱色譜:對某些結構特別相近的生物鹼,可採用分配色譜法。
(3)其他:高效液相色譜、制備性薄層色譜、干柱色譜、中壓或低壓柱色譜等也常用於分離生物鹼。