铁皮石斛生物碱提取方法

A. 铁皮石斛多糖的提取方法

铁皮石斛多糖的提取方法：
铁皮石斛全草粉末经95%乙醇和丙酮提取后，加20倍水，于90℃温度下水浴1h，残渣反复提取3次。过滤，合并滤液，减压浓缩，4倍体积的95%乙醇沉淀数次，再溶解、浓缩、透析、冻干，得石斛粗多糖。称取0.2g石斛粗多糖样品溶于20ml双蒸水中，置于40ml离心管中，按样品溶液和脱蛋白试剂体积比为4：1加Sevag试剂（异戊醇：氯仿为1：4）5ml，振荡2min，常温下3000r/min离心20min，取上清重复上述操作，直至脱蛋白完全。上清加4倍95%乙醇，收集沉淀物依次用无水乙醇、丙酮和乙醚洗涤，挥去溶剂，真空干燥得粗制品，溶于热水，滤去不溶物。浓缩，干燥得石斛粗多糖。

B. 罗通定生物碱提取方法

罗通定是中延胡索中提取的，也叫延胡索酸 “硫酸罗通定液”的生产和检验标准都的按《国家典》执行的，就算是辅料也不得擅自增减，但是说明书各个厂家会有差异。

C. 生物碱的提取分离方法有哪些

生物碱的提取：

水或酸水提取法

（1）生物碱在植物体内都以盐的形式存在，常以无机酸水提龋使生物碱的大分子有机酸盐变为小分子无机酸盐，增大在水中的溶解度，且方法比较简便。

（2）常用0.1%～l%的硫酸、盐酸旦护测咎爻侥诧鞋超猫或醋酸、酒石酸溶液作为提取。

(3)铁皮石斛生物碱提取方法扩展阅读：

生物碱具环状结构，难溶于水，与酸可以形成盐，有一定的旋光性和吸收光谱，大多有苦味。呈无色结晶状，少数为液体。生物碱有几千种，由不同的氨基酸或其直接衍生物合成而来，是次级代谢物之一，对生物机体有毒性或强烈的生理作用。

D. 生物碱常用的提取方法

从植物中提取生物碱，一般有下面三种方法:
（1）加酸－碱提取法。首先将含有较丰富生物碱的植物用水清洗干净，沥
干研碎，再用适量的稀盐酸或稀硫酸处理，使生物碱成为无机酸盐而溶于水中，
然后往此溶液中加入适量的氢氧化钠使生物碱游离出来,最后用有机溶剂萃取
游离的生物碱,蒸去有机溶剂便可得到较纯的生物碱。
（2）加碱提取法。在某些情况下,可把研碎的植物直接用氢氧化钠处理,使
原来与生物碱结合的有机酸与加入的氢氧化钠作用,生物碱就会游离出来,最后
用溶剂萃取。
（3）蒸馏法。有些生物碱(如烟碱)可随水蒸气挥发,则可用水蒸气蒸馏法提
取。

E. 生物碱有哪些常见的提取方法和分离方法

一、生物碱的提取： 1.水或酸水提取法 （1）生物碱在植物体内都以盐的形式存在，常以无机酸水提龋使生物碱的大分子有机酸盐变为小分子无机酸盐，增大在水中的溶解度，且方法比较简便。 （2）常用0.1%～l%的硫酸、盐酸或醋酸、酒石酸溶液作为提取

F. 请问有没有铁皮石斛的各成分的化学结构式。多谢！

成分组成
利用多种色谱方法，从铁皮石斛药材分离出单体化合物72个，通过现代波谱技术鉴定了63个，发现新化合物18个，所得化合物的结构类型如下。 苯类及其衍生物共27个：铁皮石斛素A，铁皮石斛素B，铁皮石斛素C，铁皮石斛素D，铁皮石斛素E，铁皮石斛素F，铁皮石斛素G，铁皮石斛素H，铁皮石斛素I，铁皮石斛素J，铁皮石斛素K，铁皮石斛素L，铁皮石斛素M，铁皮石斛素N，铁皮石斛素O，铁皮石斛素P，铁皮石斛素Q，4,4′-二羟基-3,5-二甲氧基联苄，3,4-二羟基-5,4′-二甲氧基联苄，3′-羟基-3,4,5′-三甲氧基联苄，4,4′-二羟基-3,3′，5-三甲氧基联苄，3,4′-二羟基-5-甲氧基联苄，3′，4-二羟基-3,5′-二甲氧基联苄，二氢白藜芦醇，dendromoniliside E，denbinobin，2,4，，7-三羟基-9,10-二氢菲。 酚类化合物12个：N-p-香豆酰酪胺，反-N-（4-羟基苯乙基）阿魏酸酰胺，二氢松柏醇二氢对羟基桂皮酸酯，二氢阿魏酸酪胺，对羟基苯丙酰酪胺，丁香酸，丁香醛，香草酸，对羟基苯丙酸，对羟基桂皮酸，阿魏酸，对羟基苯甲酸。 木脂素类化合物4个：(+)-丁香脂素-O-β-D-吡喃葡萄糖苷，icariolA_2-4-O-β-D-gluranoside，(+)-lyoniresinol-3a-O-β-D-gluranoside，及裂异落叶松脂醇。 内酯类化合物2个：钩状石斛素和洋地黄内酯。 二氢黄酮类化合物2个：柚皮素和3′，5,5′，7-四羟基二氢黄酮。 其他类型化合物16个：铁皮石斛素R，erigesideⅡ，腺苷，尿苷，蔗糖，5-羟甲基糠醛，koaburaside，反式阿魏酸二十八烷基酯，对羟基反式肉桂酸三十烷基酯，对羟基顺式肉桂酸三十烷基酯，胡萝卜苷，β-谷甾醇，十六烷酸，十七烷，三十一烷醇，及十七烷酸。 18个新化合物为：铁皮石斛素A，铁皮石斛素B，铁皮石斛素C，铁皮石斛素D，铁皮石斛素E，铁皮石斛素F，铁皮石斛素G，铁皮石斛素H，铁皮石斛素I，铁皮石斛素J，铁皮石斛素K，铁皮石斛素L，铁皮石斛素M，铁皮石斛素N，铁皮石斛素O，铁皮石斛素P，铁皮石斛素Q，及铁皮石斛素R。 对部分单体化合物进行了抗氧化和抗肿瘤活性初筛，发现大多数联苄类化合物具有抗氧化活性；有2个联苄类化合物具有抗肿瘤活性。[5]成分比较
比较铁皮石斛和金钗石斛在化学成分上的差别：方法用高效液相色谱-质谱联用（HPLC/MS）法，比较铁皮石斛和金钗石斛氨性氯仿提取物中各成分的色谱峰相对积分面积和含量。结果：铁皮石斛和金钗石斛中电喷雾电离质谱质量数为偶数的色谱峰的相对积分面积和分别为2.34%和41.87%，铁皮石斛和金钗石斛中共有的25个相同的化学成分，相对积分面积和分别为97.12%和50.09%，其中有23个成分在铁皮石斛中的含量高于金钗石斛。结论：铁皮石斛和金钗石斛在生物碱类成分的数量和含量上有很大差别，但就所含的相同化学成分而言，铁皮石斛的质量好于金钗石斛。[6]

G. 生物碱提取技术 草加8倍量水煎煮一小时，温度 80-90℃，合并三次煮

1 乙醚比甲苯贵 也不可以换 2 2%草酸溶液是反萃用的 3 浓缩不出结晶 是你方法不对

H. 怎么从石斛中提取石斛碱

由于各种生物碱的结构不同，性质各异，提取分离方法也不尽相同，主要是根据生物碱的溶解度而定。生物碱大都能溶于氯仿、甲醇、乙醇等有机溶剂，除季铵碱和一些分子量较低或含极性基团较多的生物碱外，一般均不溶或难溶于水，而生物碱与酸结合成盐时则易溶于水和醇。基于这种特性，可用不同的溶剂将生物碱从中药中提出，常用的提取溶剂有下列3种：
（1） 非极性溶剂：样品先用10%氢氧化铵溶液湿润，使中草药中与酸结合成盐的生物碱呈游离状态，然后用氯仿或乙醚等提取，一些与酸结合比较稳定的生物碱盐类和鞣酸盐或碱性较强的生物碱盐等，氢氧化铵不能将其完全分解，可用碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钙或氧化镁，甚至氢氧化钠碱化，这个方法的缺点是不能提出水溶性生物碱。
（2） 极性溶剂：极性较大的生物碱可用中性甲醇、乙醇、酸性甲醇、乙醇、酸水（常用0.1%～1%盐酸、硫酸、乙酸、酒石酸等）以及缓冲液等进行提取，该方法较简便，但提出的杂质较多，需进一步净化。
（3） 混合溶剂：用不同极性的溶剂按不同比例混合，可以较好地进行提取，如麦角用氯仿：甲醇：氢氧化铵（90:9:1），百部、粉防已用乙醚：氯仿：乙醇：10%氢氧化铵溶液（25:8:25:1）等。
水溶性生物碱还可采用与生物碱沉淀试剂如雷氏盐（硫氰化铬铵）、磷钨酸等生成不溶的复盐而从水溶液中析出。生物碱与雷氏盐生成的沉淀可溶于丙酮，再通过阳离子交换树脂，用氢氧化铵洗脱即得游离的生物碱，生物碱与磷钨酸生成的沉淀可与固体碳酸钾研磨使干燥，再用无水乙醇热提。
实际上，每种分析法的建立都要对上述三类溶剂作比较，以优选出最佳提取溶剂。
生物碱的提取方法，常用的有冷浸、渗漉、超声波、索氏提取、热回流提取，由于中药分析所涉及到的大部分内容是有机化合物微量分析，故需要的样品量很少，因此，实际上是少量样品与大量提取溶剂，加上样品又经粉碎过筛，常常冷浸提取液中被测组分浓度与提取液中粉碎的样品内所含被测组分相当，即能提取完全。为了使提取更完全，也常常对上述方法进行组合如冷浸-渗漉，冷浸-超声波，冷浸-索氏提取，冷浸-热回流提取，因冷浸、冷浸-超声波提取操作简便，故使用较多，必要时，要对上述方法作比较，以优选出最佳提取方法。

I. 生物碱提取方法一个植物含有很多生物碱.怎么提取自

一、生物碱的提取：
1.水或酸水提取法
（1）生物碱在植物体内都以盐的形式存在，常以无机酸水提取。使生物碱的大分子有机酸盐变为小分子无机酸盐，增大在水中的溶解度，且方法比较简便。
（2）常用0.1%～l%的硫酸、盐酸或醋酸、酒石酸溶液作为提取溶剂，采用浸渍法或渗漉法提取。
（3）主要缺点是提取液体积较大，浓缩困难，且水溶性杂质多。故用酸水提取后，一般可采用下列纯化和富集生物碱的方法：
1）阳离子树脂交换法
生物碱盐在水中可解离出生物碱阳离子，能和阳离子交换树脂发生离子交换反应，被交换到树脂上。交换完全后，用中性水或乙醇洗除柱中的杂质。最后，再用适当的方法（酸水或酸性乙醇）将生物碱从树脂上洗脱下来。
2）萃取法
将酸水提取液碱化，生物碱游离后，如沉淀，过滤即得；如不沉淀，以适当亲脂性有机溶剂萃取，回收溶剂，即得总生物碱。
2.醇类溶剂提取法
（1）游离生物碱或其盐均可溶于甲醇、乙醇，可用醇回流或渗漉、浸渍等方法提取。
（2）优点：适应性广，不同碱性的生物碱和盐均可用，提取出来的水溶性杂质较少。缺点：脂溶性杂质多。
（3）还可配合酸水-碱化-萃取法处理去除脂溶性杂质。
具体方法是醇提液回收醇后加稀酸水搅拌，滤过，滤液调碱性后以亲脂性有机溶剂萃取，回收溶剂即得总生物碱。
3.亲脂性有机溶剂提取法
（1）大多数游离生物碱都是亲脂性的，故可用氯仿、苯、乙醚等提取游离生物碱。可采用浸渍、回流或连续回流法提取。
（2）但一般要将药材用少量碱水湿润后提取，以便使生物碱游离，也可增加溶剂对植物细胞的穿透力。
（3）挥发性生物碱如麻黄碱可用水蒸气蒸馏法提取。可升华的生物碱如咖啡碱可用升华法提取。
二、生物碱的分离：
1.利用碱性差异进行分离
（1）总碱中各生物碱的碱性不同，可用pH梯度萃取法进行分离。
（2）将总生物碱溶于氯仿等亲脂性有机溶剂，以不同酸性缓冲液依pH由高至低依次萃取，生物碱可按碱性由强至弱先后成盐依次被萃取出而分离，分别碱化后以有机溶剂萃取即可。
（3）将总生物碱溶于酸水，逐步加碱使pH值由低至高，每调一次pH值，即用氯仿等有机溶剂萃取，则各单体生物碱依碱性由弱至强先后成盐依次被萃取出而分离。
2.利用溶解度差异进行分离
（1）游离生物碱：如苦参中苦参碱和氧化苦参碱的分离，可利用氧化苦参碱极性稍大难溶于乙醚，苦参碱可溶于乙醚的性质，将苦参总碱溶于氯仿，再加入10倍量以上乙醚，氧化苦参碱即可析出沉淀。汉防己中汉防己乙素极性大于甲素，故在冷苯中的溶解度小于甲素，借此可用冷苯法将两者分离。
（2）生物碱盐：不同的生物碱与不同酸生成的盐是溶解度也不同：如麻黄中分离麻黄碱、伪麻黄碱，即利用二者草酸盐的水溶性不同，提取后经处理得到的甲苯溶液，经草酸溶液萃取后浓缩，草酸麻黄碱溶解度小而析出结晶，草酸伪麻黄碱溶解度大而留在母液中。
3.利用特殊官能团进行分离
（1）酚性或含羧基生物碱在碱性条件下成盐溶于水，可与一般生物碱分离。
（2）内酯或内酰胺结构的生物碱可在碱性水液中加热开环生成溶于水的羧酸盐而与其他生物碱分离，在酸性下又环合成原生物碱而沉淀。
4.利用色谱法进行分离
（1）吸附柱色谱：常用氧化铝或硅胶作为吸附剂，有时也用纤维素、聚酰胺等。
（2）分配柱色谱：对某些结构特别相近的生物碱，可采用分配色谱法。
（3）其他：高效液相色谱、制备性薄层色谱、干柱色谱、中压或低压柱色谱等也常用于分离生物碱。